一、FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）使用注意事項(xiàng)

FID 是氣相色譜最常用的有機(jī)物檢測(cè)器，響應(yīng)范圍寬、靈敏度高。

1. 氣體安全

使用氫氣/空氣/氮?dú)猓ɑ蚋呒儦鍤猓┳鳛闅庠矗袣怏w必須高純，雜質(zhì)會(huì)造成噪音、污染或火焰不穩(wěn)定。

儀器周圍防止易燃物堆放，保證良好通風(fēng)，嚴(yán)防明火、漏氣和爆炸。

2. 點(diǎn)火與熄火

點(diǎn)火順序要嚴(yán)格（一般先通氣，后通氫，最后點(diǎn)火）。

熄火時(shí)要先關(guān)氫氣、空氣，最后關(guān)閉載氣，決不能反向操作，否則有爆裂危險(xiǎn)。

點(diǎn)火失敗或火焰熄滅要立即查明原因，否則易發(fā)生危險(xiǎn)。

3. 氣路系統(tǒng)的密封性

檢查各管道、接頭處嚴(yán)密無(wú)泄漏。

氣體漏入檢測(cè)器可能引發(fā)信號(hào)漂移或嚴(yán)重影響檢測(cè)器壽命。

4. 檢測(cè)器溫度

保證檢測(cè)器高溫（通常200～300℃），以防止樣品冷凝和積聚在噴嘴內(nèi)。

溫度設(shè)定要與樣品性質(zhì)及色譜工藝要求匹配，設(shè)定不當(dāng)影響靈敏度和重復(fù)性。

5. 日常維護(hù)

按時(shí)清潔噴嘴和收集極，防止積碳影響靈敏度和直線性。

定期檢查并更換過濾器、氣體凈化器、點(diǎn)火絲等耗材。

6. 操作規(guī)范

進(jìn)樣量不可過大，防止大體積溶劑或樣品進(jìn)入檢測(cè)器導(dǎo)致滅火或信號(hào)異常。

定期校準(zhǔn)和使用標(biāo)準(zhǔn)樣品確保檢測(cè)準(zhǔn)確。

二、熒光檢測(cè)器（FLD）使用注意事項(xiàng)

FLD常用于液相色譜（HPLC），適合對(duì)某些具熒光性質(zhì)的物質(zhì)檢測(cè)，靈敏度高，選擇性強(qiáng)。

1. 流動(dòng)相選擇

流動(dòng)相須為高純、無(wú)熒光、低背景（如HPLC甲醇、乙腈）。

不要使用易激發(fā)產(chǎn)生本底熒光的溶劑或添加劑。

2. 儀器預(yù)熱與穩(wěn)定

啟動(dòng)儀器后要穩(wěn)定一段時(shí)間，使燈源、光路及條件穩(wěn)定。

檢查光路窗是否清潔，臟污會(huì)大大降低靈敏度。

3. 設(shè)置激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)

必須設(shè)置合適的激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)（依據(jù)被測(cè)物質(zhì)的最強(qiáng)熒光響應(yīng)）。

選擇性強(qiáng)，若條件設(shè)定偏差，靈敏度會(huì)大幅下降。

4. 防止光漂白

濃度過高或燈源功率過大時(shí)，會(huì)造成樣品光漂白或信號(hào)衰減，需合理配制樣品濃度。

5. 潔凈度要求

所有流路（樣品、流動(dòng)相、進(jìn)樣瓶）均須干凈，防止雜質(zhì)自身共振或干擾信號(hào)。

流動(dòng)相過濾、脫氣，防止氣泡引起基線噪聲。

6. 注意保護(hù)光源

有些FLD采用氙燈或汞燈等光源，應(yīng)注意功率變化與壽命維護(hù)，不用時(shí)及時(shí)關(guān)閉。